二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂 可由二苯基羟乙酮氧化制得 反应的化学方程式及装置图(部分
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下 |
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在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题: (1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。 (2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。 A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。 (3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。 A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液 (4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________。 (5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 |
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A.15min B.30min C.45min D.60min |
参考解答
(1)三颈烧瓶;球形冷凝管(或冷凝管) (2)AD;用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶体 (3)小于;D (4)趁热过滤 (5)C |
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